Preuve géochimique organique de l'homme

Jun 26, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 7119 (2023) Citer cet article

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Parmi les questions en suspens sur l'émergence du feu contrôlé par l'homme, il y a la récurrence systématique entre les vestiges géochimiques du feu et sa préservation dans les archives archéologiques, car l'utilisation du feu est considérée comme une référence technologique, en particulier pour son importance dans la cuisson des aliments, la défense stratégies et chauffage. Nous rapportons ici des biomarqueurs lipidiques fossiles associés à la combustion incomplète de la matière organique sur le site de Valdocarros II, l'un des plus grands sites acheuléens européens en Espagne daté au stade isotopique marin (MIS) 8/7 (~ 245 kya) permettant une analyse multiproxy de la - utilisation contrôlée du feu. Nos résultats révèlent des cas isolés d'hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) hautement concentrés et diversifiés et de HAP alkylés (APAH), ainsi que des triterpénoïdes diagnostiques dérivés de conifères dans deux structures archéologiques en forme de foyer. La présence de sous-produits de combustion suggère la présence d'incendies anthropiques (contrôlés) à Valdocarros - l'une des plus anciennes preuves d'utilisation du feu en Europe - en association avec des outils et des os acheuléens. Les hominins utilisaient peut-être le feu pour deux activités principales, comme moyen de défense contre les prédateurs et pour cuisiner. Nos résultats aident à mieux délimiter les principales lacunes de nos connaissances actuelles sur le feu contrôlé par l'homme dans le contexte du Pléistocène moyen en Europe et suggèrent que les ancêtres humains étaient capables de contrôler le feu avant au moins 250 kya.

Le feu maîtrisé est un jalon technologique dans l'histoire de l'évolution humaine. Notre compréhension de la maîtrise des incendies a un impact direct sur ce que signifie être « humain ». Elle distinguait notre espèce des autres animaux car elle nous amenait à nous répandre dans des régions beaucoup plus froides, à développer de puissants outils défensifs, et à augmenter l'apport calorique vis-à-vis des aliments cuits1,2. Les foyers archéologiques in situ - qui peuvent inclure du charbon de bois, de la biomasse ou des sédiments altérés par le feu, ou des éléments carbonisés sur des artefacts - fournissent des preuves directes d'un feu contrôlé par l'homme. Habituellement, les sites archéologiques situés dans des grottes préservent mieux les artefacts et les foyers que les sites en plein air, qui sont exposés à des conditions météorologiques susceptibles d'éroder les preuves de combustion. Cependant, l'étude du feu au milieu de l'évolution humaine reste controversée en raison des difficultés d'identification des éventuels résidus de foyer dans le dossier archéologique du fait de la diagenèse et du remaniement spatio-temporel1.

La preuve la plus ancienne qui relie les hominidés aux incendies a été découverte en Afrique avec un âge estimé à 1,5 Ma dans la grotte de Swartkrans (Fig. 1), en Afrique du Sud, où 270 os brûlés ont été enregistrés3. Dans GnJi 1/6 à Chesowanja 1,42 Ma, des argiles thermo-altérées ont été identifiées, et à FxJj 20 Main à Koobi Foora (environ 1,6 Ma) au Kenya, qui contient des sédiments oxydés. Pourtant, l'utilisation contrôlée du feu à ces endroits a été largement mise en doute4. Récemment, à FxJj 20 AB à Koobi Foora, au Kenya (environ 1,5 Ma), une étude a rapporté des preuves de lithique, de sédiments et de fragments d'os altérés thermiquement à l'aide d'analyses FTIR5. Un autre site problématique est 8E Gadeb (1,45–0,7 Ma) en Éthiopie, où des pierres présentant des signes d'altérations thermiques ont été enregistrées6. Plus tard, env. 1 Ma, à la grotte de Wonderwerk (Afrique du Sud) des signes d'incendie sont indiqués par la présence de restes végétaux en cendres et d'os brûlés associés à des outils acheuléens7.

Chronologie montrant certains des sites d'incendie les plus informatifs de l'Europe à l'Asie. Le code couleur indique approximativement le continent/pays et l'étendue temporelle du site archéologique.

En dehors de l'Afrique, les premières preuves claires d'incendies anthropiques ont été enregistrées au Proche-Orient. En Israël, sur le site acheuléen à ciel ouvert de Gesher Benot Ya'akov (790 ka) des végétaux calcinés et des lithiques altérés thermiquement ont été recensés dans plusieurs niveaux8. Dans la grotte de Quesem, datée de 420 à 200 ka, de la cendre de bois a été identifiée provenant d'une cheminée associée à des os brûlés et à des lithiques brûlés9, et dans la grotte de Tabun datée de 357 à 324 ka, de nombreux silex brûlés ont été enregistrés10.

En Europe, entre le MIS 13 et le MIS 9, il est largement admis que le feu a été continuellement utilisé11,12, et certains auteurs associent le contrôle du feu à l'expansion de la technologie acheuléenne en Europe, ca. 500–600 ka13. Plusieurs sites avec des témoignages différents ont été décrits : Vertesszollos (Hongrie) près de 350 ka foyers possibles et ossements brûlés14 ; Menez-Dregan 1 (France) avec foyers associés à charbons et outils brûlés (vers 465 et 380 ka)15,16 ; La Grande Vallée (France) avec du chert brûlé17 ; Terra Amata (France) charbon de bois et matériaux brûlés18 ; Bilzingsleben (Allemagne) datée entre 350–320 ka et 414–280 ka, avec des accumulations de restes brûlés formant des zones semi-circulaires19 ; et Schöningen (Allemagne) avec d'éventuels foyers, sédiments brûlés et bois ; Beeches Pit (Angleterre) datée du MIS 11 avec des silex brûlés, des os et des sédiments thermiquement altérés dans des zones d'environ. 1 m220, et Gruta da Aroeira (Portugal), datée d'env. 400 ka, avec des sous-produits de combustion21.

Depuis environ MIS 9, de nombreuses preuves d'utilisation du feu ont été décrites en plein air et dans des grottes22. En Asie de l'Est à Zhoukoudian, le niveau 4 daté de 292–312 ka (TL) contient des preuves d'utilisation in situ du feu23 ; Maastricht-Belvédère (Pays-Bas), datée de 250 ka et associée à l'industrie du Paléolithique moyen24, concentre plusieurs fragments altérés thermiquement en deux groupes qui suggèrent une structure potentielle pour la combustion à l'air libre, bien que Roebroeks25 propose une origine naturelle pour de telles concentrations ; à La Cotte de Saint Brelade (Jersey), avec une chronologie, ca. 230 ka, de fortes densités d'os brûlés étaient présentes dans les couches C et D mais aucune preuve de foyers26 avec un assemblage lithique associé à la fin du Paléolithique moyen26.

Dans la péninsule ibérique, avant MIS 13, des preuves indirectes d'incendies anthropiques ont été trouvées au niveau TE19 G sur le site de Sima del Elefante (Atapuerca, Burgos), avec une chronologie inférieure à 780 Ma, et il s'agissait de fragments dispersés de charbon de bois et industrie lithique absente27. À Cueva Negra del Rio Quipar (Murcie), daté ca. 990–772 ka, ont été trouvés des os et des noyaux de chert altérés thermiquement et brisés par la chaleur avec une seule hache28,29,30. La Gruta da Aroeira du Pléistocène moyen (Portugal) a enregistré un incendie contrôlé par l'homme, daté de ca. 400 ka, en association avec le Technocomplexe Acheuléen21. La grotte de Bolomor du Pléistocène moyen-supérieur (Valence) a documenté l'utilisation réitérative du feu en raison de la présence de foyers aux niveaux II, IV, XI et XIII, dans ce niveau les foyers datés de MIS 7c (228 ± 53 ka par AAR)31 . Ces restes brûlés et ces dépôts sédimentaires thermo-altérés occupaient la première place et la technologie lithique s'inscrit dans le Paléolithique moyen ancien, sans technocomplexe acheuléen31. Sur le site d'Abrigo de la Quebrada (Valence), des niveaux avec l'industrie du Paléolithique moyen, datés entre 40 500 et 83 200 BP, ont enregistré un pourcentage élevé de fragments de charbon de bois32.

Le site de Valdocarros II (Madrid, Espagne, Fig. 2A,B), est situé dans l'unité stratigraphique II de la Terrasse Complexe d'Arganda dans la vallée de la rivière Jarama dans le bassin du Tage, avec des preuves d'occupation humaine datant d'une gamme entre 235 et 285 kya (MIS 7/8)33,34,35 et la racémisation des acides aminés (AAR) 254 ± 47 ka, 262 ± 07 ka) âges33,34,35 (Fig. 2E). Le site est l'une des rares localités du Pléistocène moyen à avoir documenté des associations d'ossements et d'outils lithiques acheuléens à différents niveaux36. Une séquence de 19 terrasses a été précédemment identifiée dans cette vallée37. Ces terrasses, de type étagé et perché en amont, se superposent aux plus anciennes, donnant naissance à la Terrasse Complexe d'Arganda (ci-après CTA) (Fig. 2B) sur laquelle s'étend la plaine inondable actuelle35,37,38. Le CTA est constitué de séquences fluviales successivement empilées, nommées de bas en haut Arganda I, II et III (Fig. 2E), correspondant respectivement à des terrasses + 30–32 m, + 23–24 m et + 18–20 m35 ,39. Le site est l'une des rares localités du Pléistocène moyen à avoir documenté des associations d'ossements et d'outils lithiques acheuléens à différents niveaux36.

Zone d'étude et emplacement de l'échantillon. (A) Localisation géographique de Valdocarros en Espagne, Madrid. (B) Lithologie et géomorphologie. (C) Vue aérienne de la gravière du Complexe Terrasse d'Arganda (CTA) et du site de Valdocarros 2. (D) Évolution du paléomeandre de Valdocarros 2 dans les anciennes unités de débordement. (E) Stratigraphie, chronologie et échantillonnage. Cette figure a été réalisée avec ArcGis 10.6.1. https://www.esri.com/fr-fr/arcgis/products/arcgis-desktop/resources par David Uribelarrea.

Les preuves géologiques à Valdocarros II montrent qu'il était situé dans un méandre abandonné qui a érodé les anciennes unités de débordement (Valdocarros 1 ou I) correspondant à des centaines de mètres de large plaine inondable (Fig. 2C). La stratigraphie des paléomandres (Valdocarros 2 ou II, Fig. 2D)) est constituée de dépôts de charriage (pointe-barre) remplis de quatre unités fluviales à faible énergie de limon et d'argile de 30 à 50 cm d'épaisseur chacune. Chaque couche de Valdocarros II enterre un niveau archéologique acheuléen désigné de bas en haut 1, 2, 3 et 4, respectivement (Fig. 2E), démontrant que Valdocarros II a été occupé au moins quatre fois. La petite granulométrie de ses sédiments et l'absence de structures d'érosion indiquent un environnement à très basse énergie. Le niveau 2, qui recouvre l'ouvrage de combustion, a une texture limono-limoneuse composée de 26 % d'argile, 33 % de limon, 25 % de sable très fin, 6 % de sable fin et 8 % de sable moyen, il s'est donc formé par décantation en eau calme. Par conséquent, l'association de micromammifères renforce également l'environnement à faible énergie. Les hominins collectaient des os et des carcasses de vertébrés, ainsi que des outils lithiques et des matières premières pour en créer de nouveaux, et des parties de carcasses de grands mammifères étaient traitées avec de tels outils40. L'industrie acheuléenne se caractérise par la présence de bifaces, de hachereaux sur éclats et de pioches trièdres, en silex et en quartzite généralement36. La plaine inondable concentre des ressources hydriques et biotiques, et en son sein, la dépression formée par le méandre abandonné (Fig. 2D) et sa forêt galerie offrent une occultation supplémentaire. Des groupes d'humains reviennent à plusieurs reprises au même endroit, probablement attirés par la proximité d'une rivière qui fournit des ressources biotiques et abiotiques et la protection d'un abri de dépression de méandre unique dans le paysage36.

Des travaux antérieurs dans le bassin du Jarama axés sur l'époque de Valdocarros suggèrent que les changements climatiques et de végétation documentés au cours de cette période sont en corrélation avec le climat et la végétation modernes caractéristiques de la Meseta centrale de la péninsule ibérique41,42. Selon l'herpétofaune du site, le climat à Valdocarros était un climat océanique pendant les périodes fraîches et un climat méditerranéen pendant les périodes chaudes, avec respectivement + 3 °C et – 1 °C par rapport à l'actuel43. La malacofaune récupérée sur le site était moyennement tolérante au froid et très tolérante aux conditions semi-arides41, mais le contexte écologique de ce milieu reste libre.

Nous rapportons ici une analyse combinée des biomarqueurs lipidiques des sédiments des foyers du niveau 1 (Figs. 2E, 3A,B) principalement et du niveau 2, ainsi que 5 échantillons représentatifs de chaque unité fluviale à Valdocarros II. Avec les reconstructions climatiques existantes autour du bassin de Jarama et l'analyse de la technologie acheuléenne, Valdocarros II fournit un nouvel aperçu de l'émergence de l'utilisation du feu sous contrôle humain et des modèles d'utilisation locale des terres et de la dynamique comportementale des hominidés dans le contexte du Pléistocène moyen. Notre analyse révèle la présence de sous-produits de combustion (combustion) suggérant la présence d'incendies anthropiques (contrôlés) à Valdocarros II (Fig. 3B) - certaines des plus anciennes preuves d'utilisation du feu en Europe. La matière brûlée est constituée de bois et de charbon de bois. Ces trouvailles ont été faites dans le méandre abandonné et deux horizons d'occupation distincts en association avec des ossements et des outils acheuléens.

Emplacement des échantillons et foyers à Valdocarros II (V-II). (A) carte de Valdocarros II Couche sédimentaire 1 et répartition spatiale de l'industrie lithique, des bifaces et des ossements. (B) photos prises lors des travaux de terrain des foyers individuels (1,2,3,4,11,7,8). (Les photos et la répartition spatiale ont été réalisées par Joaquìn Panera et Susana Rubio-Jara).

Les biomarqueurs végétaux sont largement utilisés pour reconstituer la végétation et le (paléo)climat dans les environnements anciens. Il s'agit de la première application de biomarqueurs sur le site de Valdocarros en Espagne. Tous les échantillons de Valdocarros ont produit un nombre significatif de n-alcanes homologues s'étendant entre C16 et C33 (Figs. 4A et 5). Tous les échantillons montrent une distribution dominée par des homologues impairs à chaîne longue et à chaîne courte (ACL : longueur moyenne de la chaîne44,45) = 29,5) (Fig. 5E,F), indiquant des apports végétaux mixtes C3-C444,45, 46. Le proxy biomoléculaire Paq (ratios des lipides des macrophytes par rapport aux macrophytes et aux lipides terrestres46, Fig. 5A) indique la proportion de macrophytes submergés et flottants par rapport aux macrophytes émergents et aux plantes terrestres. Les échantillons de Valdocarros ont un indice aquatique Paq compris entre 0,1 et 0,8 (Fig. 5A), ce qui correspond à des macrophytes émergents et flottants tels que ceux du genre Typha. Les échantillons de Hearth-1 (H-1 ; échantillons #27, 28, 19, 17, 16) montrent les valeurs les plus élevées correspondant aux macrophytes submergés. De plus, le Palg (rapport des lipides algaux [nC17 + nC19] par rapport aux lipides algaux et végétaux terrestres [nC17 + nC19 + nC29 + nC31]) indique les proportions d'apport d'algues, des valeurs plus élevées signifient plus d'apport d'algues. Les échantillons de Valdocarros ont un rapport Palg47 inférieur à 1 (Fig. 5D) et indiquent une faible présence de matière organique algale, à l'exception des échantillons de H-1 qui affichent des valeurs autour de 0,8 indiquant un apport algal plus élevé. Le rapport nC33/nC31 a été indiqué pour montrer les changements dans l'abondance des graminées (valeurs plus élevées, plus de graminées)48,49. Notre ratio montre des valeurs allant de 0,1 à 0,6, des valeurs moyennes plus proches de 0,6 suggèrent une moindre abondance d'herbe48.

Histogrammes représentant les principaux lipides identifiés dans les analyses GC-MS de 3 fractions de polarité. (A), les pourcentages des n-alcanes ; (B), les pourcentages de n-alcanols ; (C), pourcentages d'acides n-alcanoïques.

Parcelles géochimiques proxies de Valdocarros II dans la vallée de Jarama. (A) Paq, rapport des lipides macrophytiques (n-C23 + n-C25) par rapport aux lipides macrophytiques et terrestres (n-C23 + n-C25 + n-C29 + n-C31) (< 0,4 = pas de macrophytes ; 0,4 à 1 = macrophytes émergents ; > 1 = macrophytes flottants). (B) Pr/Ph, pristane à phytane (valeurs plus élevées plus conditions oxiques). (C) C33/C31 : Rapport de n-C33 à n-C31, (valeurs plus élevées, plus de graminées). (D) Palg : Rapports des lipides algaux (n-C17 + n-C19) par rapport aux lipides algaux et végétaux terrestres (n-C17 + n-C19 + n-C29 + n-C31) valeurs plus élevées, plus apport d'algues). (E) ACL = ∑(Cn × n)/∑(Cn) Longueur de chaîne moyenne des abondances individuelles de n-alcanes. (F) IPC = [∑odd(C21-33) + ∑odd(C23-35)]/(2∑even C22-34) Indice de préférence pour le carbone, indicatif de l'abondance de longueurs de chaîne carbonées impaires sur paires (les IPC inférieurs sont souvent indiquant une dégradation microbienne ou une maturation de l'échantillon). (G) TARFA : ratio acides n-alcanoïques terrigènes à aquatiques reflétant l'importance des sources terrigènes et aquatiques (C24 + C26 + C28)/(C14 + C16 + C18) (valeurs plus élevées, plus d'apports terrestres). (H) API : l'indice de conservation de l'alcool utilise uniquement le n-hexacosanol et le n-nonacosane (valeurs plus élevées plus conditions hypoxiques).

Il a été suggéré que la proportion de n-hexacosanol (n-alcool C26) et de n-nonacosane (n-alcane C29) (appelé indice de conservation de l'alcool [API]) indique les changements d'oxygénation des eaux de fond50,51. Nos valeurs API vont de 0,1 à 0,8 (Fig. 5H), des valeurs moyennes supérieures à 0,4 suggèrent des conditions hypoxiques et des valeurs inférieures à 0,2 des conditions oxiques50. Ainsi, nous interprétons que Valdocarros était un environnement gorgé d'eau par intermittence, situé près d'une rivière pérenne avec des méandres changeant de façon saisonnière à travers sa plaine inondable.

Le pristane et le phytane dérivent de la chaîne latérale phytol de la chlorophylle45,52,53. Les conditions redox influencent la voie diagénétique, favorisant la conversion du phytol en phytane ; tandis que les conditions oxiques favorisent la conversion du phytol en pristane53. Des valeurs Pr/Ph inférieures à un (< 1) indiquent un dépôt anoxique ; en revanche, les valeurs Pr/Ph supérieures à un indiquent un dépôt oxique. À Valdocarros, tous les sédiments échantillonnés ont des rapports Pr/Ph de 0 à 1 (Fig. 5B), à l'exception de l'échantillon n° 26 (charbon de bois) qui a une valeur de 3,2. Nous interprétons les faibles valeurs globales de Pr/Ph comme des preuves moléculaires corroborantes de conditions de formation de sols fréquemment gorgés d'eau à Valdocarros, ce qui souligne également l'intention (c'est-à-dire la prévoyance) nécessaire pour maintenir un brûlage continu, même si l'humidité du sol peut avoir été paradoxalement utilisée pour contrôler le étendue de l'incendie54,55.

La fraction de polarité intermédiaire des extraits de Valdocarros montre une distribution bimodale typique des acides n-alcanoïques à chaîne moyenne et longue (C16: 0-C18: 0 et nC24: 0-nC32: 0, respectivement) (Fig. 4C) avec un même - une prédominance plus qu'étrange, qui correspond à un mélange de sources végétales de C3 aquatiques et terrestres. Les acides gras à chaîne plus longue (nC26:0-nC32:0) proviennent de plantes supérieures et sont relativement peu abondants. Les chaînes plus courtes nC14:0, nC15:0, C16:0 et C 18:0 sont produites par toutes les plantes et tous les organismes, bien qu'elles soient dominantes dans les algues/plantes aquatiques et les bactéries56. Le rapport terrigène sur aquatique (TARFA) est le rapport entre la concentration d'acides gras à chaîne courte et à chaîne longue et détermine la matière organique aquatique par rapport à celle terrestre57. Des valeurs TARFA plus élevées indiquent une augmentation des sources terrigènes de matière organique lipidique par rapport aux sources aquatiques. Nos valeurs TARFA (Fig. 5G) sont faibles, démontrant que sur le site de Valdocarros l'apport de matière organique aquatique/algale était prédominant57. Cependant, les abondances relatives de C16:0 et C 18:0 sont très faibles par rapport aux cétones.

Des cétones à chaîne médiane (dans la gamme de C31 à C35) ont été détectées dans les sédiments à Valdocarros. La présence de ces molécules est associée à des réactions de décarboxylation cétonique dans des environnements riches en argile à des températures de 450 °C58,59,60,61. La présence de ces composés offre une preuve directe que la graisse est chauffée à des températures relativement élevées62. Au cours des réactions de décarboxylation cétonique, deux groupes fonctionnels d'acide carboxylique sont convertis en un groupe carbonyle, plus le dioxyde de carbone et l'eau61. Fait intéressant, des études antérieures sur la combustion de bois de pin n'ont pas identifié de composants cétoniques dans les incendies sans os ni chair animale63. Les cétones à mi-chaîne se trouvent également dans les résidus moléculaires des « feux d'os », dans lesquels l'os lui-même sert de combustible64,65,66.

La condensation de deux acides gras C16:0 forme une cétone C31 (K31) et la condensation de deux acides gras C18:0 forme une cétone à 35 carbones (K35)62. La figure 6 montre que dans tous les cas le rapport C16:0/C18:0 est inférieur au rapport K31/K35 ; ainsi, démontrant que les températures élevées ont été atteintes par la plupart des échantillons de Valdocarros II, car plus les températures sont élevées, plus les cétones à chaînes longues sont formées par les réactions de décarboxylation cétonique. Ceux-ci suggèrent qu'à Valdocarros II, un réchauffement des sédiments s'est produit. Les sédiments présentaient des rougissements et des assombrissements atteignant jusqu'à quelques centimètres de profondeur. Cette caractéristique a été enregistrée à partir de multiples études dans des expériences de paléo-feu et de laboratoire63,64. D'autres preuves moléculaires d'incendie à Valdocarros, telles que des diacides à chaîne plus courte, à savoir. le 9,10-dihydroxystéarate de méthyle et l'acide undécanedioïque sont également des indicateurs de la combustion osseuse64,67,68. Les échantillons de Hearth-11 (#9 et #25) ont montré le rapport K31/K35 le plus élevé (Fig. 6), indiquant probablement que Hearth-11 était peut-être utilisé pour la cuisson de la viande. Les échantillons de Hearth-7 ont montré un rapport K31/K35 légèrement élevé par rapport au rapport C16:0/C18:0.

Histogrammes comparant le rapport des abondances relatives des cétones à mi-chaîne (K31 et K35) et les abondances relatives du rapport des acides gras libres (C16:0 = acides palmitiques et C18:0 = acide stéarique).

Des preuves de la présence d'hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) et de HAP alkylés (APAH) ont déjà été trouvées dans des échantillons de sédiments archéologiques associés à des activités de brûlage69. Les HAP et les APAH ont été détectés en différentes abondances dans la plupart des échantillons de Valdocarros II (Fig. 7). La source la plus importante et la plus répandue de HAP et d'APAH est la combustion incomplète de la biomasse (telle que le bois et les os)70. La plupart des échantillons ont révélé une abondance de HAP à 3 et 4 anneaux et d'APAH à 2 et 3 anneaux méthyle et diméthyle qui sont des indicateurs de la combustion du bois (figure 8). Des di- et méthyl-phénanthrènes, des di- et méthyl-anthracènes, du phényl-naphtalène, du pyrène et du fluorène ont été détectés. Tous ces composés sont révélateurs de la combustion de matières organiques et leur cooccurrence est un indicateur de processus pyrolytiques. L'anthracène et le phénanthrène n'ont été détectés dans aucun échantillon, probablement en raison de la combustion incomplète du bois et des os71. Les APAH étaient plus abondants que les HAP, ce qui indique un feu à basse température71 et c'est probablement un indicateur de combustion incomplète en raison de températures ne dépassant pas 350–500 °C, ainsi que les APHA à 3 anneaux sont les plus abondants, qui sont caractéristiques de feu à basse température qui brûle autour de 100–150 °C71. Les abondances de HAP et d'APAH diffèrent entre les échantillons en raison du caractère hétérogène des échantillons et de l'emplacement, les échantillons de Hearth-1 et l'échantillon n° 26 montrent les abondances les plus élevées d'APAH et de HAP. Nos preuves de Hearth-1 et des échantillons #26 montrent que des activités de brûlage ont été menées par des hominidés à des endroits spécifiques. Les sédiments de fond (L-1, L-2, L-3, L-4) ne montrent la présence ni d'APAH ni de HAP (figures 7 et 8).

Histogrammes comparant les abondances relatives des HAP et des APAH à partir d'échantillons prélevés à Valdocarros II dans le bassin du Jarama.

Histogrammes comparant la somme des APAH des échantillons prélevés à Valdocarros II dans le bassin du Jarama.

Les échantillons de Hearth-1 et l'échantillon #26 ont montré la présence de 18-norabieta-8,11,13-triène, 10,18-bisnorabieta-5,7,9(10),11,13-pentaène qui sont des produits de dégradation du diterpénoïde acides qui indiquent la combustion du bois des conifères (Figs. 9, 10)72,73. Seuls les échantillons de Hearth-1 et l'échantillon #26 ont enregistré des abondances élevées de 10,18-Bisnorabieta-5,7,9(10),11,13-pentaène, et les sédiments de fond ont montré de très faibles abondances de ces composés. Cette preuve confirme qu'à Valdocarros II Hearth-1, les premiers hominidés chauffaient du bois de conifère. La Friedelan-3-one a également été identifiée dans tous les échantillons, et elle est caractéristique des plantes supérieures74,75. La présence d'isomères d'acide di-hydroxy-hexadécanoïque (comme le 16-hydroxy-hexadécanoate) est un composant majeur des aiguilles de conifères et a été identifiée dans de nombreux échantillons de Valdocarros II76,77. Nos résultats suggèrent que les hominidés brûlaient probablement du bois de conifère à Valdocarros II.

Histogrammes comparant les abondances relatives de triterpènes à partir d'échantillons prélevés à Valdocarros II dans le bassin de Jarama.

Résumé de la voie de dégradation de l'acide abiétique produit par les plantes gymnospermes. Cette figurine a été réalisée par Lavinia Stancampiano.

De plus, la co-occurrence d'acides n saturés plus longs que C18, de n-alcanols plus longs que C17, de diacides, d'acides dihydroxylés, de cétones à longues chaînes, de n-alcanes, de norabétanes et d'APAH et HAP démontre qu'à Valdocarros II il y avait des feux contrôlés par l'homme, et qu'en particulier Hearth-1 était un feu contrôlé par l'homme probablement fait par la combinaison de bois de conifère et d'os/viande.

Nous avons trouvé de l'ergosta-5,22-dien-3-ol et de l'ergosta-7,22-dien-3-ol dans tous les échantillons de Valdocarros II. Des études antérieures ont identifié de tels composés dans les champignons de décomposition du bois (xylophages)78,79,80. Les abondances les plus élevées ont été trouvées dans les échantillons #28 (de Hearth-1) et dans l'échantillon #9 (de Hearth-11), suggérant une présence fongique générale à Valdocarros avec une intensification localisée dans les plus grands foyers. Ces résultats suggèrent que les premiers hominidés de Valdocarros brûlaient du matériel d'arbre pré-tombé et pourri par les champignons - par opposition à du matériel d'arbre fraîchement coupé. À son tour, l'utilisation du bois mort par les hominidés offre un aperçu unique des pratiques de recherche de nourriture pour la sélection des ressources et l'utilisation du paysage, qui est autrement « invisible ».

L'analyse de la fraction lipidique polaire clarifie les conditions paléoenvironnementales du site de Valdocarros II. Les principaux n-alcools présents dans les extraits lipidiques sont des n-alcanols à longue chaîne allant de C24 à C32 et présentent une très forte prédominance de longueurs de chaîne carbonées paires (Fig. 4B). Des longueurs de chaîne C24,26,28 et C30 paires plus longues sont typiques des apports aquatiques et terrestres (Fig. 4B), et du n-alcool C24 a été trouvé dans le phytoplancton d'eau douce81,82. Les microalgues produisent des alcools à longue chaîne, les n-alcools C26 et C28 sont produits par les Eustigmatophyceae d'eau douce82. Nos preuves de Valdocarros II montrent un fort apport de matière organique aquatique qui est soutenu par la forte proportion de n-alcanols à longues chaînes qui sont généralement produits par les algues. Ceci fait suite aux données géologiques et sédimentologiques qui indiquent un méandre abandonné36. Par ailleurs, des études sur l'herpétofaune43, les micromammifères83 ont enregistré la présence de Castor fiber et d'Arvicola aff. Sapidus84,85 indique la présence nécessaire d'eau courante et d'humidité. Nos analyses de biomarqueurs, combinées à des études antérieures42,43,83, peuvent déduire que l'environnement de Valdocarros II était probablement entouré de forêts et de végétation riveraine, probablement peu d'arbustes et peu d'herbes.

L'utilisation du feu, en conjonction avec la fabrication d'outils en pierre, est l'un des développements les plus importants de toute l'évolution humaine11,12,86. Dans cette optique, la gestion du feu implique de multiples facultés cognitives et comportementales : connaissance conceptuelle intensive de l'environnement (par exemple, pour obtenir un combustible pertinent), prédiction des exigences du feu (par exemple, placement), capacité à (r)allumer la combustion, et existence d'une coopération économique de base via l'interaction sociale, car l'obtention de carburant a un coût énergétique87,88,89.

Avant MIS 13 (environ 528 ka), les preuves d'utilisation du feu sont indirectes (par exemple, interprétation des schémas de dispersion des fragments de charbon de bois au niveau TE19 G27 de Sima del Elefante ; os et éclats altérés par la chaleur à Cueva Negra del Rio Quípar28,29, 30) et ne présente aucune indication d'incendie à long terme ou d'utilisation répétée du foyer. En Europe, certains auteurs ont suggéré qu'entre MIS 13 et MIS 9 (environ 528–334 ka), l'utilisation du feu contrôlé par l'homme était courante dans la région ibérique11,12. Barsky13 suggère en outre que l'utilisation contrôlée du feu était associée à l'expansion régionale du technocomplexe acheuléen, ca. 500–600 kya, bien que la majorité des sites archéologiques acheuléens ne montrent aucune preuve solide de foyers.

Dans ce cadre, il y avait des ossements brûlés groupés à Vérteszöllöos (Hongrie) dans un niveau à proto-bifaces14, bien que James et al.6 aient considéré que les caractéristiques thermiques vis-à-vis des taches minérales pouvaient être dues à une diagenèse induite par le climat ; cheminées associées à des charbons de bois et des outils brûlés à Menez-Dregan 1 (France), une grotte marine, datée ca. 465 et 380 ka par ESR, avec des bifaces au moins au niveau 715,16 ; silex brûlé à La Grande Vallée (France)17, ca. 350 ka, ainsi que la fabrication de bifaces (unité 5) ; des accumulations de restes brûlés formant des zones semi-circulaires à Bilzingsleben (Allemagne), datées entre 350-320 ka et 414-280 ka19, mais aucune preuve d'incendie n'a été produite par l'homme89, et un niveau avec des couteaux, des contre-couteaux appelés Keilmesser, et pointes en forme de biface ; foyers possibles, sédiments brûlés et bois à Schöningen (Allemagne)70, bien que récemment Stahlschmidt et al. (2015) ont effectué plusieurs analyses et ils ont considéré qu'il n'y avait pas de preuves solides de l'utilisation humaine du feu et que les outils en pierre rappelaient l'assemblage lithique de Bilzingsleben avec de petits grattoirs robustes ; à Terra Amata (France) du charbon de bois et du matériel brûlé18 avec une "preuve crédible d'incendie" selon22 plusieurs structures de combustion90 et la chronologie du site, a été placé entre 250 et 400, mais TL daté de 230 ka, et l'assemblage de mammifères le situe entre MIS 9 ou 1191 et l'industrie lithique se caractérise par des hachoirs, des pioches, des bifaces et des hachoirs fabriqués sur des galets mais pas sur de gros éclats ; des silex brûlés, des os et des sédiments altérés thermiquement interprétés comme des restes de foyers à La Beeches Pit, Angleterre20 datés par TL, séries U et AAR autour de 400 ka, mais par OSL à 200 ka92, et avec des bifaces ont également été trouvés ; produits de la combustion, composés d'os, de charbon de bois et éventuellement de galets de quartzite à Gruta da Aroeira, Portugal21, ca. 400 ka, avec des bifaces sur éclat mais pas de gaillet gratteron sur éclat93.

La température est un critère fiable pour discriminer les incendies de forêt et les feux de joie ou les feux de camp (NB, feux contrôlés plus grands et plus petits, respectivement) puisque les hominidés du Pléistocène précoce ne faisaient presque certainement pas de feu avec des températures supérieures à 800 °C86,94. En règle générale, un feu de forêt se propage rapidement et atteint des températures relativement élevées par rapport aux feux contrôlés (c'est-à-dire > 800 °C contre < 450 °C, respectivement) et se propage rapidement dans tout le paysage95. D'autre part, les feux de joie, qui sont généralement composés de bois et d'os64, sont contenus dans un endroit spécifique et restreint avec le feu et la chaleur au même endroit. Dans cet esprit, la distribution spatiale des caractéristiques de Hearth-1 à Valdocarros II semble cohérente avec un (bon) feu contrôlé plutôt qu'avec un feu de forêt (Fig. 2A). Hearth-1 mesure environ 3 m de large avec des fragments noircis entrecroisés organisés en cercle avec des sédiments rouge foncé en son centre, peut-être un foyer concentré de chaleur63,64. En effet, la structure de Hearth-1 est uniquement indicative d'un feu contrôlé par l'homme63. Les os et les outils de Valdocarros II montrent une altération thermique dans les deux niveaux (manuscrit In Review), ce qui pourrait indiquer que les premiers hominidés n'utilisaient pas de tels objets autour du feu lui-même.

Valdocarros II se trouve dans un méandre abandonné, avec des échantillons à Hearth-1 présentant les apports proportionnels les plus élevés de matière organique d'eau douce, correspondant à une profondeur d'eau plus profonde alors que le méandre était encore actif avant l'occupation des hominidés. Cela suggère que les hominines ont préférentiellement choisi les parties les plus profondes du méandre abandonné car elles auraient fourni le meilleur abri contre le vent et d'autres prédateurs. L'utilisation contrôlée du feu a également été associée comme source de chaleur et comme source de protection contre les prédateurs sur le site principal de Koobi Fora FxJj 2096.

Valdocarros II Hearth-1 ressemble beaucoup à un feu de joie structuré, avec des preuves d'un foyer défini d'environ 10 m2 formé de bois de pin disposés en cercle et probablement de foyers plus petits situés dans la zone pour protéger les hominidés d'éventuels prédateurs97. Par exemple, les félidés (hyènes et renards) sont effrayés par le feu et les hominines auraient pu utiliser le feu pour les éloigner35,98,99. Les foyers de Valdocarros II ont probablement été utilisés comme défense contre les menaces extérieures, car on en déduit97 que l'utilisation du feu par les humains représente leur prédominance sur les autres mammifères. De plus, les indicateurs de brûlure osseuse peuvent expliquer comment le feu pourrait être utilisé comme neutralisant de toxines. La torréfaction peut avoir un effet conservateur pour minimiser la digestion orale de la charge bactérienne et parasitaire de la viande, augmenter la digestibilité et l'absorption des nutriments100,101.

Les biomarqueurs de Valdocarros s'appuient sur des reconstructions antérieures du bassin de Jarama33,41,42,43 suggérant que les conditions (paléo)environnementales et climatiques ont exercé une influence directe sur les comportements régionaux des hominidés. Valdocarros II lui-même abritait occasionnellement de grandes plantes ligneuses, telles que des conifères, et d'après les spectres polliniques, la plupart des arbres se trouvaient sur les bords des rivières42. En outre, les spectres polliniques existants à Valdocarros suggèrent que les taxons des forêts méditerranéennes (dominés par Pinus avec des Cupressacées nominales) caractérisaient le paysage vicinal avec des habitats intercalés riches en végétation riveraine aquatique42. Les biomarqueurs de Valdocarros II montrent également les caractéristiques de distribution des plantes aquatiques telles que les algues d'eau douce, les macrophytes flottants et submergés, qui ne seraient pas décrites autrement. Nos données suggèrent que les ressources critiques ont une implication directe sur les comportements des hominidés. La présence de plantes de district, ou à défaut, d'un milieu de méandres fluviaux sans végétation, qui intègre un apport de matière organique fluvial vicinal dominé par les macrophytes.

Valdocarros II était dominé par des plantes aquatiques, quelques arbres et arbustes, et probablement les premiers hominidés occupaient le site également pour sa proximité avec l'eau courante où obtenir des ressources biotiques et abiotiques. Nos données indiquent que les hominidés ont tiré un avantage stratégique d'un emplacement largement végétalisé en plus des grottes de la péninsule ibérique, ce qui suggère que les hominidés avaient une compréhension stratégique de l'environnement et de l'espace. Il s'agit du premier site à ciel ouvert de la péninsule ibérique qui montre des preuves de la maîtrise du feu malgré la possibilité d'inondations et d'altérations qui auraient pu éroder ces preuves. En particulier, les fortes abondances de bis-norabiétanes indiquent que les hominidés brûlaient du bois collecté dans les forêts voisines, dominées par Pinus42.

Le site archéologique de Valdocarros est l'un des plus grands sites acheuléens fouillés, avec les sites de Torralba et Ambrona (Soria) dans la péninsule ibérique et montre de nombreux assemblages de restes fauniques et d'artefacts acheuléens sur cinq niveaux. Cela suggère que la zone doit avoir été occupée pour des épisodes répétés de consommation de carcasses sur un éventuel feu de joie.

Nos analyses interdisciplinaires et multi-proxy des sous-produits de la combustion (brûlure) suggèrent la présence d'incendies anthropiques (contrôlés) à Valdocarros II. Ce site est l'un des rares exemples de feux anthropiques du Pléistocène moyen enregistrés en Europe à ce jour ; avec un cadre chronologique clair, est l'un des plus anciens témoignages d'utilisation du feu sur le site acheuléen de plein air en Europe avec Terra Amata en France et le seul de la péninsule ibérique. Le matériau brûlé de Valdocarros II se compose de bois et de charbon de bois, de HAP à forte concentration et diversifiés, ainsi que de triterpénoïdes diagnostiques dérivés de conifères. Les deux foyers présentaient de fortes abondances de HAP à 3 cycles alkylés et de dérivés de norabétane suggérant que les deux foyers étaient des feux anthropiques et que le bois de conifères était utilisé comme combustible.

Ces trouvailles ont été faites dans un méandre abandonné et dans deux niveaux contigus en association avec des ossements et l'industrie lithique acheuléenne. Les résultats, rares à ce jour, ajoutent de nouvelles données à la connaissance de l'utilisation du feu par les hominidés au Pléistocène moyen en Europe, et ils constituent une approche de l'esprit complexe des groupes acheuléens et de leurs interactions avec l'environnement pléistocène.

L'excavation et la collecte d'échantillons ont été réalisées après stratification géologique (lithostratigraphie) à Valdocarros II. Des échantillons de sédiments représentatifs (~ 50 g ; n = 28) ont été prélevés à l'aide d'une cuillère en métal. Les listes d'échantillons et les emplacements sont indiqués dans le tableau 1 et les figures 3A, B. Toute la verrerie utilisée a été brûlée à 450 °C pendant 6 h.

Les échantillons de sédiments ont été lyophilisés et réduits en poudre avec un mortier et un pilon en agate nettoyés au solvant. L'extraction a été réalisée à l'aide d'un extracteur à solvant accéléré (système Dionex ASE 350) avec du dichlorométhane (DCM) et du méthanol (MeOH) (4:1 vol/vol) en 3 cycles à 100 °C (10,3 MPa) avec un temps statique de 5 min102 . L'extrait lipidique total résultant (TLE) a été séché sous un léger courant d'azote, puis dérivé par méthanolyse acide (HCl 0,5 M dans du méthanol [MeOH] dilué avec de l'eau ultra propre (eau milli-q lavée 3 fois avec du DCM) avant liquide ultérieur. – isolement liquide dans de l'hexane : DCM (4 : 1 vol/vol) 47. Les TLE dérivés ont été concentrés et répartis par chromatographie en trois fractions à l'aide de gel de silice désactivé103 (2 % de poids total de H2O) par élution avec de l'hexane (F1), hexane : DCM ( 1: 1 [F2]) et DCM: MeOH (4: 1 [F3]) 47. Les fractions polaires (F3) ont été silylées à l'aide de N, O-bis (triméthylsilyl) trifluoroacétamide (BSTFA).

Les biomarqueurs ont été identifiés par chromatographie en phase gazeuse-spectromètre de masse (GC–MS ; modèle Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 [GC] avec couplage ISQ LT [MS]) en injectant en mode splitless 1 ml d'aliquote de fractions apolaires et dérivées sur un 60 m- Colonne de silice fondue VF1 (0,25 mm × 0,25 mm). Le four GC a été programmé comme suit : injection à 60 °C et maintien pendant 2 min, rampe à 10 °C min jusqu'à 150 °C, rampe à 4 °C min jusqu'à 300 °C suivie d'un maintien isotherme de 20 min. La ligne de transfert et la source sont respectivement réglées à 320 °C et 270 °C. Des blancs de procédure ont été exécutés pour surveiller les interférences de fond. Les données ont été acquises et traitées dans les conditions décrites et chaque échantillon a été analysé en double. Les identifications de composés ont été effectuées par comparaison avec des normes authentiques (QTM PAH Mix Supelco, Supelco 37 component FAME mix, and from Mixture B4 [Schimmelmann Standards]) en conjonction avec la bibliothèque spectrale d'ionisation électronique NIST 20.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié ou dans le fichier d'informations supplémentaires qui l'accompagne.

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LS tient à remercier l'Université Heriot-Watt et l'EGIS pour le financement de son programme de formation postdoctorale. Cette étude a été éditée dans le cadre du projet PGC2018-093612-B-100, financé par MICIN/AEI/https://doi.org/10.13039/501100011033 et ERDF d'Espagne.

Lyell Centre for Earth & Marine Science & Technology, Université Heriot-Watt, Édimbourg, Royaume-Uni

Lavinia M. Stancampiano et Clayton R. Magill

Centre national de recherche sur l'évolution humaine (CENIEH), Burgos, Espagne

Susana Rubio-Jara

Instituto de Evolución en África (IDEA), Madrid, Espagne

Susana Rubio-Jara, Joaquín Panera, David Uribelarrea & Alfredo Pérez-González

Université Complutense de Madrid, Madrid, Espagne

Susana Rubio-Jara, Joaquin Panera et David Uribelarrea

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SRJ, JP, LMS, CRM ont conçu l'étude. LMS et CRM ont mené l'investigation en laboratoire, la méthodologie, le traitement et l'analyse des données. SRJ et JP ont effectué des fouilles sur le terrain et la collecte d'échantillons. DU et APG ont mené des travaux géologiques. Tous les auteurs ont écrit, révisé et édité le manuscrit.

Correspondance à Clayton R. Magill.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Stancampiano, LM, Rubio-Jara, S., Panera, J. et al. Preuve géochimique organique d'incendies contrôlés par l'homme sur le site acheuléen de Valdocarros II (Espagne, 245 kya). Sci Rep 13, 7119 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32673-7

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Reçu : 28 octobre 2022

Accepté : 31 mars 2023

Publié: 18 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-32673-7

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